ScanStockPhoto_image_427135.jpg

Kysymyksiä ja vastauksia Optisesta Emissiospektroskopiasta:

Mitä OES tarkoittaa ?

OES:llä tarkoitetaan mittaustekniikassa optista emissiospektroskopiaa ja se tulee sanoista Optical Emission Spectroscopy. Usein kuulee puhuttavan myös AES:stä, joka tarkoittaa yleisemmin atomiemissiospektroskopiaa.

Mikä on OES-laitteen toimintaperiaate ?

Tutkittavan näytteen ja OES-laitteen mittapään elektrodin välille synnytetään valokaari eli plasma. Näytteen pinnalla tapahtuu höyrystymistä ja näytteen sisältämät atomit siirtyvät valokaarikanavaan. Tässä tilassa on paljon energiaa, jolloin näytteen atomit virittyvät ja viritystilan purkautuessa emittoivat (lähettävät) kullekin ominaista emissiota. Laite mittaa emissiot optisella alueella, mikä tarkoittaa lähinnä ultraviolettialuetta 130-700 nanometriä. Kunkin alkuaineen emissio mitataan ja näistä tiedoista voidaan laskea seosaineiden suhteelliset pitoisuudet näytteessä.

On huomattava että näytteen pitää olla hyvin sähköä johtava. Tavallisilla metalliseoksillBurn spots.jpga on riittävä johtavuus.

Kaikki Oxfordin laitteet perustuvat kipinän/valokaaren hyödyntämiseen. Näitä laitteita kutsutaan usein Spark-OES –laitteiksi. Tarkempien analyysien tekemisessä käytetään wolfram-elektrodia ja suojakaasuna argonia. Oxfordin laitevalikoimassa on myös erityisesti nopeaan lajitteluun nk. ilmamittapää, jolloin suojakaasua ei tarvita.

Mitä metalleja OES-laitteella voi analysoida ?

Periaatteessa OES-tekniikalla voi mitata kaikki jaksollisen järjestelmän alkuaineet. Oxfordin OES-laitteet ovat säädetty toiminnaltaan sellaisiksi, että niillä voidaan mitata kaikki metalliseosten oleelliset seosaineet. Tyypillisimpiä analysoitavia metalliseoksia ovat erilaiset teräkset sekä mm. nikkeli-, kupari-, alumiini-, koboltti- ja titaanipohjaiset seokset.

Mitä etuja OES-laitteella on muihin analyysitekniikoihin verrattuna ?

Röntgenfluoresenssitekniikkaan (XRF) verrattuna keskeisin etu liittyy keveiden alkuaineiden analysointikykyyn. Yksi tärkeimmistä alkuaineista esimerkiksi teräksissä on hiili, minkä analysointi XRF:llä ei ole mahdollista. OES-tekniikalla voidaan mitata luotettavasti myös mm Beryllium, Litium, Rikki, Fosfori, Boori jne.

XRF-tekniikkaan verrattuna OES-tekniikalla on mahdollista mitata suhteellisen pieniä pitoisuuksia. Esimerkiksi 316 ja 316L teräksien erottamisessa voidaan luotettavasti erottaa pitoisuustasot 0.02 % ja 0.03 % toisistaan.

Täytyykö näytettä käsitellä ennen mittausta ?

Muihin OES-tekniikoihin verrattuna Spark-OES:n etuna on analysointimahdollisuus suoraan näytteestä. Esimerkiksi ICP-OES –tekniikassa näyte pitää liuottaa ensin happoon ja analysointi suoritetaan saadusta liuoksesta, mikä lisää virhemahdollisuutta.

Näytteen pinta täytyy puhdistaa liasta (mm.öljystä) tarvittaessa hioa. Tähän tarkoitukseen voidaan käyttää esim tavallista kulma- tai nauhahiomakonetta, jossa hiomapaperin karkeus on tyypillisesti 40 tai 60.

Putkia ja tankoja varten Oxfordilla on tarjota erilaisia adaptereja ja ns. Jet-Stream teknologia, joka optimoi argonkaasun virtauksen elektrodin kärjessä ja valokaaren ympärillä. Sen avulla analyysi voidaan suorittaa luotettavasti myös kaarevista pinnoista.

Mikä on laitteiden mittaustarkkuus ?

Mittaustarkkuus (accuracy) riippuu alkuaineesta, seoksesta ja pitoisuustasosta. Toinen tärkeä seikka on laitteen mittausten toistettavuus (precision). Annamme näistä tarkempia esimerkkejä metalliseosryhmittäin ja myös alkuainekohtaisesti.

Yleensä suurin mittaustarkkuuteen vaikuttava seikka on näytteen pinnanlaatu ja näytteen käsittely. Jos näyte hiotaan asianmukaisesti, myös Oxfordin pienimmillä (kannettavilla) laitteilla saavutetaan lähes laboratoriotason mittaustarkkuus useimmille alkuaineille.